羧酸乙酯

羧酸乙酯
【基本信息】
中文名称：羧酸乙酯
英文名称：1-Cyclopropyl-6,7-difluoro-1,4-dihydro-8-methoxy-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid ethyl ester
中文：羧酸乙酯；莫西沙星母核；莫西沙星主链
化学名称：1-环-6,7-二氟-1,4-二-8-甲氧基-4-氧代-3-羧酸乙酯
CAS号：112811-71-9
分子式：C16H15F2NO4
分子量：323.29
EINECS号：1806241-263-5
【质量指标】
性状：白色或类白色结晶性粉末
含量：≥99.0%
熔点：182-186℃
单个杂质：≤0.5%
有关物质：≤1.0%
干燥失重：≤0.5%
炽灼残渣：≤0.2%
【主要用途】
医药中间体，莫西沙星中间体，加替沙星中间体
【常规包装】
25kg纸板桶

羧酸乙酯（莫西沙星母核）质量标准（一）
一、编制依据
  依据：参照2010版《中国药典》、企业内控
二、质量标准
检验项目                   标准规定
【性状】                   本品为类白色结晶性粉末
【干燥失重】               不大于0.5%
【熔点】                   187-192℃
【残渣】                   不大于0.2%
【含量】                   不得小于99.0%
【有关物质】               较大单杂不大于0.3%，有关物质不大于1.0%
【储藏】                   在阴凉干燥、通风处密闭保存
【保质期】                 24个月
三、检验操作规程
1．性状
本品为类白色结晶性粉末
2．熔点的测定：参照（2010年中国药典附录Ⅵ C）熔点测定，熔点范围为187~192℃
3．残渣的测定：参照（2010年中国药典附录Ⅷ N）残渣测定，残渣不得过0.2%
4．干燥失重：参照（2010年中国药典附录Ⅷ）干燥失重测定，不得过0.5%
5．含量的测定：高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定。
5.1色谱条件
用十八烷基键合硅胶为填充剂；以：缓冲液＝68：32（PH=2.85）为流动相；流速为0.8ml/min;检测波长为254nm.
5.2测定法
称取样品适量，用流动相溶解，稀释至1ml中约含1mg的溶液，摇匀，用20微升进样器抽取10微升样品进样，按面积归一法测得含量。本品含量不得少于99.0%，较大单杂不大于0.3%，有关物质不大于1.0%。

羧酸乙酯（莫西沙星母核）质量标准（二）
一、产品名称
1-环-6,7-二氟-1,4-二-8-甲氧基-4-氧代-3-羧酸乙酯
二、质量标准
检验项目                标准规定
【性状】                本品为类白色或淡黄色结晶性粉末
【检查】                干燥失重：干燥失重不得过0.5%
                        炽灼残渣：炽灼残渣不得过0.2%
                        有关物质：单一杂质：不得过0.5%
                                  总杂质：不得过1.0%
                        熔点：熔点范围为182-186℃
【含量】                含量不得低于99%
【储藏】                避光、密封，在干燥处保存
【保质期】              暂定12个月

三、检验操作规程
1．性状：
本品为类白色或淡黄色结晶性粉末。本品在中易溶，在、中略溶，在水中不溶。
2．检查
2.1熔点：取本品，按（中国药典2010年版二部附录Ⅵ C**法测定）熔点测定，熔点范围为182-186℃。
2.2干燥失重
取本品，照干燥失重测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ L**法）测定，干燥失重不得过0.5%。
2.3炽灼残渣
取本品约1g,依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2%。
2.4有关物质
照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定。
照含量测定项下的方法试验取含量测定项下的供试品溶液，用流动相稀释成每1ml中约含2g的溶液作为对照溶液。取对照溶液20l，注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分的峰高为满量程的20～30％。再分别量取供试品溶液和对照品溶液各20l注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液如显杂质峰，按外标法以峰面积计算，单个杂质不大于（0.5%），各杂质之和不得大于（1.0%）
3.含量
照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定。
3.1色谱条件与系统适用试试验
用十八烷基键合硅胶为填充剂；以：水＝68：32为流动相；流速为0.8ml/min；检测波长254nm.理论板数按羧酸乙酯峰计算应不低于2500,分离度应不低于1.5.计算数次进样结果，羧酸乙酯峰面积的相对标准偏差不得大于2.0%。
3.2测定法
取羧酸乙酯样品适量，精密称定，用适量溶解，加流动相稀释成每1ml中约含0.2mg的溶液，摇匀，量取样品溶液20l注入液相色谱仪，记录色谱图。按面积归一法计算，本品按无水物计，含羧酸乙酯不得少于99%。